新標(biāo)準(zhǔn) I 污泥被列為農(nóng)用有機肥禁用原料
時間:2021-06-08 13:10來源:環(huán)境風(fēng)向標(biāo)評論(0)分享
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部于近日批準(zhǔn)發(fā)布153項農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。其中,“禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾(經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外)、含有外來入侵物種物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料?!钡囊?guī)定引起了行業(yè)關(guān)注。
污泥禁止作為農(nóng)用有機肥的原料,這個消息對污泥圈來說,不亞于投下一顆重磅炸彈。一直以來,污泥的主要出路是“焚燒加制磚、發(fā)酵后土地利用、建材化利用”。尤其是好氧發(fā)酵土地利用的路線,備受各地政府的青睞,各種污泥堆肥、發(fā)酵槽、發(fā)酵罐等項目四面開花。三條出路砍去一個,預(yù)計接下來,污泥焚燒發(fā)電、污泥干化制磚這兩個途徑會瓜分污泥有機肥的原有市場。
當(dāng)然,污泥土地利用之路也不是完全被堵死,要理性看待。污泥雖然不能作為農(nóng)用有機肥,但還可以作為園林綠化、礦山修復(fù)、沙漠化土壤改良等營養(yǎng)基質(zhì)來使用。例如在我國的西北地區(qū),土壤貧瘠化嚴(yán)重,飽受沙漠戈壁風(fēng)化侵蝕,大量的污泥營養(yǎng)土恰恰可以滿足防風(fēng)固沙所栽種植被的生存需求。污泥從自然中來,回歸自然中去,也是合情合理的一個出路。只是要明確,污泥不能進(jìn)入食物鏈范圍內(nèi)應(yīng)用。
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部表示,有機肥標(biāo)準(zhǔn)是規(guī)范有機肥市場,促進(jìn)有機肥產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展的重要保障。合理利用有機肥資源,促進(jìn)有機物料還田是提高耕地質(zhì)量、緩解環(huán)境污染、保障糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全的重大舉措。新修訂的《有機肥料》農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)增加了產(chǎn)品腐熟度等安全性指標(biāo),明確了有機肥料生產(chǎn)原料分類管理目錄,細(xì)化了包裝標(biāo)識等內(nèi)容。與修訂前相比,修訂后的標(biāo)準(zhǔn)更具有科學(xué)性和實用性,將對有機肥料行業(yè)健康發(fā)展起到重要的促進(jìn)作用。
以下為正文全文——
中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 525-2021
有機肥料Organic fertilizer(報批稿)中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部 發(fā)布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替NY525-2012《有機肥料》,與NY525-2012相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
a)取消了強制性條款的規(guī)定;
b)修改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見1);
c)增加了“腐熟度”和“種子發(fā)芽指數(shù)”的術(shù)語和定義(見3.3、3.4);
d)增加了生產(chǎn)原料分類管理目錄及評估類原料安全性評價(見附錄A和B);
e)刪除了對產(chǎn)品顏色的要求(見4.2);
f)修改了總養(yǎng)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見表1);g)增加了機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的限定(見表1);
h)增加了種子發(fā)芽指數(shù)的限定(見表1);
i)修改了有機質(zhì)含量的計算方法及質(zhì)量分?jǐn)?shù)(見表1、附錄C);
j)修改了總氮、總磷和總鉀含量的測定方法(見附錄D);
k)增加了機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和種子發(fā)芽指數(shù)的測定方法(見附錄F和附錄G);
l)修改了檢驗規(guī)則(見5);
m)修改了包裝標(biāo)識要求,增加了原料類型(見6.2、6.3、6.4);
n)增加了雜草種子活性測定方法(見附錄H)。
本文件由中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部種植業(yè)管理司提出并歸口。
本文件起草單位:全國農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部規(guī)劃設(shè)計研究院、北京市土肥工作站、上海市農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣服務(wù)中心、北京市農(nóng)林科學(xué)院、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與農(nóng)業(yè)區(qū)劃研究所、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部肥料質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(鄭州)。
本文件主要起草人:田有國 李季 沈其榮 沈玉君 趙英杰 賈小紅 朱恩 袁軍 李吉進(jìn)李兆君 王小琳 王博 張曦 孟遠(yuǎn)奪 高祥照
本文件及其所代替的歷次版本發(fā)布情況為:——NY525-2012、NY525-2011、NY525-2002
有機肥料
1 范圍本文件規(guī)定了有機肥料的技術(shù)要求、檢測方法、檢驗規(guī)則、包裝、標(biāo)識、運輸和貯存。本文件適用于以畜禽糞便、秸稈等有機廢棄物為原料,經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的商品化有機肥料。本文件不適用于綠肥,以及農(nóng)家肥等自積自造的糞肥和堆肥。
2 規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測定真空烘箱法
GB/T15063-2009復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)
GB18382肥料標(biāo)識內(nèi)容和要求
GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定
GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定
HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液
NY/T1978肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測定
NY/T2540-2014肥料鉀含量的測定
NY/T2541-2014肥料磷含量的測定
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1有機肥料 organic fertilizer
主要來源于植物和/或動物,經(jīng)過發(fā)酵腐熟的含碳有機物料,其功能是改善土壤肥力、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。
3.2鮮樣freshsample
現(xiàn)場采集的有機肥料樣品。
3.3腐熟度maturity
腐熟度即腐熟的程度,指堆肥中有機物經(jīng)過礦化、腐殖化過程后達(dá)到穩(wěn)定化的程度。
3.4種子發(fā)芽指數(shù)germinationindex
以黃瓜或蘿卜種子為試驗材料,有機肥料浸提液的種子發(fā)芽率和種子平均根長的乘積與水的種子發(fā)芽率和種子平均根長的乘積的比值,用于評價有機肥料的腐熟度。[來源:NY/T3442-2019,3.6,有修改]
4 要求
4.1原料
有機肥料生產(chǎn)原料應(yīng)遵循“安全、衛(wèi)生、穩(wěn)定、有效”的基本原則,原料按目錄分類管理,分為適用類、評估類和禁用類。優(yōu)先選用附錄A中的適用類原料;禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥、生活垃圾(經(jīng)分類陳化后的廚余廢棄物除外)、含有外來入侵物種物料和法律法規(guī)禁止的物料等存在安全隱患的禁用類原料;其余為評估類原料。如選擇附錄B中的評估類原料,須進(jìn)行安全評估并通過安全性評價后才能用于有機肥料生產(chǎn)。
4.2產(chǎn)品
4.2.1外觀。外觀均勻,粉狀或顆粒狀,無惡臭。目視、鼻嗅測定。
4.2.2技術(shù)指標(biāo)。技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。
4.2.3限量指標(biāo)。有機肥料中限量指標(biāo)應(yīng)符合表2的要求。
5檢驗規(guī)則
5.1檢驗類別
產(chǎn)品檢驗包括型式檢驗和出廠檢驗。出廠檢驗應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗,生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有出廠的有機肥料均符合第4章的要求。型式檢驗項目在下列情況時應(yīng)檢驗:
a)正式生產(chǎn)時,原料、工藝發(fā)生變化;
b)正式生產(chǎn)時,定期或積累到一定量后,每半年至少進(jìn)行一次檢驗;
c)停產(chǎn)再復(fù)產(chǎn)時;
d)國家質(zhì)量監(jiān)管部門提出型式檢驗的要求時;
e)出現(xiàn)重大爭議或雙方認(rèn)為有必要進(jìn)行檢測的時候。
5.2檢驗項目
5.2.1型式檢驗項目包括表1中所有技術(shù)指標(biāo)和表2中所有限量指標(biāo)。
5.2.2出廠檢驗指標(biāo)包括有機質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、總養(yǎng)分、水分(鮮樣)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、酸堿度、種子發(fā)芽指數(shù)、機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和氯離子含量。
5.3組批
有機肥料按批檢驗,以1天或2天的產(chǎn)量為一批,Z大批量為500t。
5.4采樣
5.4.1采樣方法
5.4.1.1袋裝產(chǎn)品
采取隨機抽樣的方法,有機肥料產(chǎn)品總袋數(shù)與較少采樣袋數(shù)見表3。將抽出的樣品袋平放,每袋從較長對角線插入取樣器,從包裝物的表面、中間和底部三個水平取樣,每袋取出不少于200g樣品,每批產(chǎn)品采取的樣品總量不少于4000g?;虿鸢萌隅P或勺取樣??偞鼣?shù)超過512袋時,較少采樣袋數(shù)按公式(1)計算:
較少采樣袋數(shù)
…………………………………………………(1)
公式中:N——每批取樣總袋數(shù)。
5.4.1.2散裝產(chǎn)品
從堆狀等散裝樣品中采樣時,從同一批次的樣品堆中用勺、鏟或取樣器采集適量的樣品混合均勻,隨機選取的采集點不少于7個,從樣品堆的表面及內(nèi)部抽取的樣品總量不少于4000g。從產(chǎn)品流水線上取樣時,根據(jù)物料流動的速度,每10袋或間隔2min,用取樣器取出所需的樣品,抽取的樣品總量不少于4000g。用于雜草種子活性測定時應(yīng)另取一份不少于6000g的樣品,裝入干凈的采樣袋中備用。
5.4.2樣品縮分
將選取的樣品迅速混勻,用四分法將樣品縮分至約2000g,分裝于3個干凈的聚乙烯或玻璃材質(zhì)的廣口瓶中,每份樣品重量不少于600g,密封并貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、原料、取樣日期、取樣人姓名。其中,一瓶用于鮮樣水分和種子發(fā)芽指數(shù)的測定,一瓶風(fēng)干用于產(chǎn)品成分分析,一瓶保存至少6個月,以備查用。
5.5試樣制備
將5.4.2中一瓶風(fēng)干后的樣品,經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品,迅速研磨至全部通過Φ1mm尼龍篩,混勻,收集于干凈的樣品瓶或自封袋中,作成分分析用。余下的樣品供機械雜質(zhì)的測定用。
5.6結(jié)果判定
5.6.1本文件中質(zhì)量指標(biāo)合格判斷,采用GB/T8170中“修約值比較法”的規(guī)定。
5.6.2生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本文件要求進(jìn)行出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目和型式檢驗項目全部符合本文件要求時,判該批產(chǎn)品合格。每批檢驗合格出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、原料名稱、產(chǎn)品凈含量、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、pH值及本文件編號。
5.6.3產(chǎn)品出廠檢驗時,如果檢驗結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時,應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中選取有機肥料樣品進(jìn)行復(fù)檢;重新檢驗結(jié)果中有指標(biāo)不符合本文件要求時,則整批肥料判為不合格。
5.6.4當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議需仲裁時,按有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
6包裝、標(biāo)識、運輸和貯存
6.1有機肥料用覆膜編織袋或塑料編織袋襯聚乙烯內(nèi)袋包裝。每袋凈含量50kg、40kg、25kg、10kg,平均每袋凈含量不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、10.0kg。產(chǎn)品包裝規(guī)格也可由供需雙方協(xié)商,按雙方合同規(guī)定執(zhí)行。
6.2有機肥料包裝袋上應(yīng)注明:產(chǎn)品通用名稱、商標(biāo)、包裝規(guī)格、凈含量、主要原料名稱(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥5%,以鮮基計)、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量及單一養(yǎng)分含量、企業(yè)名稱、生產(chǎn)地址、聯(lián)系方式、批號或生產(chǎn)日期、肥料登記證號、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號等,建議標(biāo)注二維碼。其余按GB18382執(zhí)行。
6.3氯離子含量的標(biāo)明值。當(dāng)產(chǎn)品中氯離子含量≥2.0%時進(jìn)行標(biāo)注。
6.4雜草種子活性的標(biāo)明值。應(yīng)注明產(chǎn)品中雜草種子活性的標(biāo)明值。
6.5產(chǎn)品不得含有國家明令禁止的添加物或添加成分。
6.6若加入或標(biāo)示含有其他添加物,生產(chǎn)者應(yīng)有足夠的證據(jù),證明添加物安全有效。應(yīng)標(biāo)明添加物的名稱和含量,不得將添加物的含量與養(yǎng)分相加。
6.7有機肥料應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)干燥處,在運輸過程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。
附錄A
(規(guī)范性)
有機肥料生產(chǎn)原料分類管理目錄
有機肥料生產(chǎn)原料適用類見表A.1。
附錄B
(規(guī)范性)
評估類原料安全性評價
有機肥料生產(chǎn)評估類原料安全性評價要求見表B.1。
附錄C
(規(guī)范性)
有機質(zhì)含量測定(重鉻酸鉀容量法)
本文件方法中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑,除注明外,均指分析純試劑。本文件中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液,在未說明配制方法時,均按HG/T2843配制。
C.1方法原理
用定量的重鉻酸鉀—硫酸溶液,在加熱條件下,使有機肥料中的有機碳氧化,多余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計算有機碳含量,乘以系數(shù)1.724,為有機質(zhì)含量。
C.2試劑及制備
C.2.1二氧化硅:粉末狀。
C.2.2硫酸(ρ=1.84g/mL)。
C.2.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L。
稱取經(jīng)過130℃烘干至恒重(約3h~4h)的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)4.9031g,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。
C.2.4重鉻酸鉀溶液(K2Cr2O7):c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。
稱取重鉻酸鉀(分析純)39.23g,溶于600mL~800mL水中(必要時可加熱溶解),冷卻后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。
C.2.5鄰啡啰啉指示劑
稱取硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O,分析純)0.695g和鄰啡啰啉(C12H8N2?H2O,分析純)1.485g溶于100mL水,搖勻備用。此指示劑易變質(zhì),應(yīng)密閉保存于棕色瓶中。
C.2.6硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(FeSO4)=0.2mol/L。
稱?。‵eSO4·7H2O)(分析純)55.6g,溶于900mL水中,加硫酸(C.2.2)20mL溶解,稀釋至1L,搖勻備用(必要時過濾)。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.3)標(biāo)定,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。
c(FeSO4)=0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.3)20.00mL加入150mL三角瓶中,加硫酸(C.2.2)3mL~5mL和2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(C.2.5),用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6)滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時的消耗量按公式(C.1)計算其準(zhǔn)確濃度c:
………………………………………(C.1)
公式中:
c1——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
v1——吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
v2——滴定時消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL)。
C.3儀器、設(shè)備
C.3.1水浴鍋。
C.3.2天平等實驗室常用儀器設(shè)備。
C.4測定步驟
稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.2g~0.5g(精確至0.0001g,含有機碳不大于15mg),置于500mL的三角瓶中,準(zhǔn)確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液(C.2.4)50.0mL,再加入50.0mL濃硫酸(C.2.2),加一彎頸小漏斗,置于沸水中,待水沸騰后計時,保持30min。取出冷卻至室溫,用水沖洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,將反應(yīng)物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中,冷卻至室溫,定容,吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內(nèi),加水約至100mL左右,加2滴~3滴鄰啡啰啉指示劑(C.2.5),用0.2mol/L硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.6)滴定近終點時,溶液由綠色變成暗綠色,再逐滴加入硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g(精確至0.001g)二氧化硅(C.2.1)代替試樣,按照相同分析步驟,使用同樣的試劑,進(jìn)行空白試驗。
如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的1/3時,則應(yīng)減少稱樣量,重新測定。
C.5分析結(jié)果的表述
有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示,按公式(C.2)計算:
……………………………………(C.2)
公式中:
c——硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0——空白試驗時,消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V——樣品測定時,消耗硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
1.724——由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù);
m——風(fēng)干樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0——風(fēng)干樣含水量;
D——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,250/50。
C.6允許差
C.6.1取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
C.6.2平行測定結(jié)果的絕差值應(yīng)符合表C.1要求。
附 錄 D
(規(guī)范性)
總養(yǎng)分含量測定
D.1 總氮含量測定
D.1.1 方法原理
有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸—過氧化氫消煮,轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定,計算樣品中的總氮含量。
D.1.2 試劑與制備
D.1.2.1 硫酸(ρ=1.84 g/mL)。
D.1.2.2 30%過氧化氫
D.1.2.3 氫氧化鈉溶液:質(zhì)量濃度為 40%的溶液。稱取 40g 氫氧化鈉(化學(xué)純)溶于 100 mL 水中。
D.1.2.4 硼酸溶液(2%,m/V):稱取 20 g 硼酸溶于水中,稀釋至 1L。
D.1.2.5 定氮混合指示劑:稱取 0.5 g 溴甲酚綠和 0.1 g 甲基紅溶于 100 mL 95%乙醇中。
D.1.2.6硼酸—指示劑混合液:每升2%硼酸(D.1.2.4)溶液中加入20 mL定氮混合指示劑(D.1.2.5)并用稀堿或稀酸調(diào)至紫色(pH 約為 4.5)。此溶液放置時間不宜過長,如在施用過程中 pH 有變化,需隨時用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。
D.1.2.7 硫酸 c(1/2H2SO4 = 0.05 mol/L)或鹽酸 c(HCl) = 0.05 mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
D.1.3 儀器、設(shè)備
D.1.3.1 實驗室常用儀器設(shè)備。
D.1.3.2 消煮儀。
D.1.3.3 全自動定氮儀、定氮蒸餾儀或具有相同功效的蒸餾裝置。
D.1.4 分析步驟
D.1.4.1 試樣溶液制備
稱取過 Φ1 mm 篩的風(fēng)干試樣 0.5 g ~ 1.0 g(精確至 0.0001 g),置于 250 mL 錐形瓶底部或體積適量的消煮管底部,用少量水沖洗粘附在瓶/管壁上的試樣,加 5 mL 硫酸(D.1.2.1)和 1.5 mL過氧化氫(D.1.2.2),小心搖勻,瓶口放一彎頸小漏斗,放置過夜。緩慢加熱至硫酸冒煙,取下,稍冷加 15 滴過氧化氫,輕輕搖動錐形瓶或消煮管,加熱 10 min,取下,稍等冷后再加 5 滴~10 滴過氧化氫并分次消煮,直至溶液呈無色或淡黃色清液后,繼續(xù)加熱 10 min,除盡剩余的過氧化氫。
取下冷卻,小心加水至 20 mL~30 mL,加熱沸騰。取下冷卻,用少量水沖洗彎頸小漏斗,洗液收入錐形瓶或消煮管中。將消煮液移入 100 mL 容量瓶中,冷卻至室溫,加水定容至刻度。靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中,備用。
D.1.4.2 空白試驗
除不加試樣外,試劑用量和操作同 D.1.4.1。
D.1.4.3 測定
于錐形瓶中加入 10 mL 硼酸—指示劑混合液(D.1.2.6),放置錐形瓶于蒸餾儀器氨液接收托盤上。吸取消煮清液 50.0 mL 于蒸餾瓶內(nèi),加入 200 mL 水。將蒸餾管與定氮儀器蒸餾頭相連接,加入 15 mL 氫氧化鈉溶液(D.1.2.3),蒸餾。當(dāng)蒸餾液體達(dá)到約 100 mL 時,即可停止蒸餾。
用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.1.2.7)直接滴定餾出液,由藍(lán)色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。D.1.5 分析結(jié)果的表述
肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按公式(D.1)計算,所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。
……………………………(D.1)
公式中:
C ——標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——空白試驗時,消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ——樣品測定時,消耗標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.014——氮的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m ——風(fēng)干樣質(zhì)量,單位為克(g);
X0——風(fēng)干樣含水量;
D ——分取倍數(shù),定容體積/分取體積,100/50。
D.1.6 允許差
取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕差應(yīng)符合表 D.1的要求。
D.2總磷含量測定
D.2.1試樣溶液制備
按照D.1.4.1操作制備。
D.2.2空白溶液制備
除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同D.2.1。
D.2.3分析步驟與結(jié)果表述
吸取試樣溶液5.00~10.00mL于50mL容量瓶中,按照NY/T2541-2014規(guī)定的“5.2等離子體發(fā)射光譜法”或“5.3分光光度法”執(zhí)行,以烘干基計。其中“分光光度法”為仲裁法。
D.3總鉀含量測定
D.3.1試樣溶液制備
按照D.1.4.1操作制備。
D.3.2空白溶液制備
除不加試樣外,應(yīng)用的試劑和操作同D.3.1。
D.3.3分析步驟與結(jié)果表述
吸取5.0mL試樣溶液于50mL容量瓶中,按照NY/T2540-2014規(guī)定的“5.2火焰光度法”或“5.3等離子體發(fā)射光譜法”執(zhí)行,以烘干基計。其中“火焰光度法”為仲裁法。
附錄E
(規(guī)范性)
酸堿度的測定(pH計法)
E.1方法原理
當(dāng)以pH計的玻璃電極為指示電極,甘汞電極為參比電極,插入試樣溶液中時,兩者之間產(chǎn)生一個電位差。該電位差的大小取決于試樣溶液中的氫離子活度,氫離子活度的負(fù)對數(shù)即為pH,由pH計直接讀出。
E.2儀器
實驗室常用儀器及pH酸度計(靈敏度為0.01pH單位,帶有溫度補償功能)。
E.3試劑和溶液
E.3.1 pH4.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)120℃烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀(KHC8H4O4)10.21g,用水溶解,稀釋定容至1L??少徶糜袊覙?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
E.3.2 pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取經(jīng)120℃烘2h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.398g和經(jīng)120℃~130℃烘2h的無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.53g,用水溶解,稀釋定容至1L。可購置有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
E.3.3 pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:稱取硼砂(Na2B4O7?10H2O)(在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周)3.81g,用水溶解,稀釋定容至1L。可購置有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
E.4操作步驟
稱取過Φ1mm篩的風(fēng)干樣5.00g于100mL燒杯中,加50mL不含二氧化碳的水(經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳),人工或使用磁力攪拌器攪動3min,靜置30min,用pH酸度計測定。測定前,用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對酸度計進(jìn)行校驗(溫度補償設(shè)為25°C)。
E.5允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果,保留到小數(shù)點后一位。平行分析結(jié)果的絕差值不大于0.2pH單位。
附錄F
(規(guī)范性)
種子發(fā)芽指數(shù)(GI)的測定方法
F.1主要儀器和試劑
培養(yǎng)皿、濾紙、水,往復(fù)式水平振蕩機、恒溫培養(yǎng)箱。
F.2試驗步驟
稱取試樣(鮮樣)10.00g,置于250mL錐形瓶中,將樣品含水率折算后,按照固液比(質(zhì)量/體積)1:10加入100mL水,蓋緊瓶蓋后垂直固定于往復(fù)式水平振蕩機上,調(diào)節(jié)頻率100次/分,振幅不小于40mm,在25℃下振蕩浸提1h,取下靜置0.5h后,取上清液于預(yù)先安裝好濾紙的過濾裝置上過濾,收集過濾后的浸提液,搖勻后供分析用。
在9cm培養(yǎng)皿中放置1或2張定性濾紙,其上均勻放入10粒大小基本一致、飽滿的黃瓜(或蘿卜,未包衣)種子,加入供試樣浸提液10mL,蓋上培養(yǎng)皿蓋,在25℃±2℃的培養(yǎng)箱中避光培養(yǎng)48h,統(tǒng)計發(fā)芽率和測量主根長。
以水作對照,做空白試驗。
注:特殊原料可依據(jù)專家評估結(jié)果確定固液比。
F.3分析結(jié)果的表述
種子發(fā)芽指數(shù)(GI)按公式(F.1)計算:
……………………………(F.1)
公式中:
A1——有機肥浸提液的種子發(fā)芽率,%;
A2——有機肥浸提液培養(yǎng)種子的平均根長,mm;
B1——水的種子發(fā)芽率,%;
B2——水培養(yǎng)種子的平均根長,mm。
F.4允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果,計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。
平行分析結(jié)果的絕差值不大于5%。
附錄G
(規(guī)范性)
機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定
G.1主要儀器
天平,篩子等。
G.2分析步驟
取風(fēng)干試樣500g(精確到0.1g),記錄樣品總重m1,過4mm篩子,將篩上物用目選法挑出其中的石塊、塑料、玻璃、金屬等機械雜質(zhì)并稱重,記錄為m2,計算樣品中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)。
G.3分析結(jié)果的表述
機械雜質(zhì)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(%)表示,按公式(G.1)計算:
……………………………………(G.1)
公式中:
ω(%)——表示有機肥料中機械雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù);
2——表示有機肥料中機械雜質(zhì)的質(zhì)量,單位為克(g);
1——風(fēng)干試樣的總質(zhì)量,單位為克(g)。
G.4允許差
取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,保留到小數(shù)點后一位。平行測定結(jié)果的絕差值應(yīng)符合表G.1要求。
附錄H
(規(guī)范性)
雜草種子活性的測定
H.1主要儀器和試劑
光照培養(yǎng)箱、托盤、紗布、水。
H.2試驗步驟
稱取有機肥樣品(鮮樣)3000g(精確到0.1g),記錄樣品總重m,均勻地鋪在托盤中,厚度約為20mm,在30℃條件下的光照培養(yǎng)箱(光照強度和濕度適中)中培養(yǎng)21天。在試驗期間,每2~3天補充水分一次,以保持樣品潮濕,補水采用噴壺噴水方式,將樣品表面噴濕即可。為避免托盤中樣品被污染,可以在樣品上覆蓋薄絨布或紗布。每次補水時觀察是否有種子發(fā)芽并做記錄,21天后統(tǒng)計試驗期間發(fā)芽種子總株數(shù)N。
H.3分析結(jié)果的表述
雜草種子活性以ω表示,按公式(H.1)計算:
…………………………………………(H.1)
公式中:
ω——表示有機肥料中雜草種子活性;
N——表示有機肥料中發(fā)芽種子總株數(shù);
m——表示稱取的有機肥質(zhì)量。
H.4允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果,保留一位小數(shù)。平行測定結(jié)果的絕差值不大于0.7株/kg。
附:標(biāo)準(zhǔn)全文